Получение спирта-ректификата
После повторной перегонки, например из 40%-го самогона, можно получить 60%-ный самогон. Можно сделать третью перегонку и получить уже 80% раствор. Произведя многократно этот процесс, возможно достичь 90-93% концентрации спирта в дистилляте. По сути, это спирт. Но в таком спирте есть все примеси, изначально содержащиеся в браге. То есть, если этот спирт разбавить до приемлемой для употребления крепости в 40%, мы снова получим фактически тот же самогон, что и после первой перегонки. Чтобы способом повторной перегонки получить из браги спирт-ректификат, потребуется последовательность сложных и дорогостоящих очисток дистиллята и множество повторных дистилляций.
В настоящий момент существует другой, более простой способ получения качественного спирта. В этом случае из самогона сразу получается чистый спирт-ректификат. Для того, чтобы провести такой процесс вам потребуется . Более подробно о приготовлении браги и получении самогона можно узнать из наших видеоуроков .

Откуда берётся спирт-ректификат
Что такое спирт-ректификат, и как его получить? Разберемся в этом процессе последовательно. Содержание спирта в браге составляет от 6 до 12%, но для получения высококачественного спирта требуется более концентрированный спиртовой раствор. Поэтому перед ректификацией проводят первоначальное отделение спирта от воды. В результате получают спирт-сырец (СС), из которого потом получают спирт-ректификат (СР).
Перегонку браги можно проводить и в режиме ректификации и сразу получить 80-85%-процентный СС. Но это не рационально, так как для качественного разделения такой СС всё равно потребуется разбавить до концентрации 40%. Кроме того, перегоняя брагу в режиме ректификации, можно пеной засорить нижнюю часть колонны. Таким образом, в режиме ректификации нужно получать СР, а простой самогон лучше получать в режиме дистилляции.

Этиловый спирт (химическая формула С2Н5ОН) - это бесцветная жидкость с характерным запахом. Этиловый спирт бывает пищевой и технический.
Технический спирт получают путём гидратации этилена. Он содержит значительное количество неотделяемых вредных и ядовитых примесей и имеет техническое назначение. Употреблять такой спирт без тяжёлых последствий для здоровья нормальный человек не может.
Пищевой спирт появляется в результате брожения пищевого сырья. Такой спирт можно очистить и употреблять "внутрь". Рассмотрим, как получают такой спирт.
Брожение пищевого сырья происходит при участии и сахара. При этом из одной молекулы сахара получается по две молекулы этилового спирта и углекислого газа. Если провести точный расчёт с учётом мольных масс компонентов, то получим, что из 10 кг сахара получается 5,1 кг спирта и 4,8 кг углекислого газа. Это в теории. На практике выход спирта всегда на 10-15% меньше. Причины таких потерь следующие:
- неполное брожение, когда часть сахара не превратилась в спирт;
- неправильное брожение, когда часть сахара превратилась в примеси;
- потери при брожении и при дистилляции.
Спирт также можно получать не напрямую из сахара, а из сахаро- или крахмалосодержащих продуктов.
Сахаросодержащие продукты - это в первую очередь фрукты. Процент выхода спирта из них рассчитывается с учётом сахаристости этих фруктов.
Крахмалосодержащие продукты - это картофель, зерно и т.д. В этом случае перед получением спирта идёт гидролиз крахмала, то есть его превращение в сахар. Это происходит с помощью специальных ферментов. После этого уже начинается обычный процесс брожения. При этом из 1 кг крахмала теоретически получается 1,1 кг сахара.

Этиловый спирт или этанол широко используется в домашнем хозяйстве как отличное вещество для консервации плодов, ягод и соков. В разбавленном виде спирт употребляют в пищу как готовый продукт, его прекрасные дезинфицирующие свойства активно используются и в медицинской практике. Являясь прекрасным средством, активно стимулирующим кровообращение, он часто довольно часто используется для изготовления лекарственных настоек и компрессов.

Как же получается спирт?

Синтетический метод получения этанола основан на гидратации этилена. Получившийся в итоге такого сложного процесса спирт подвергают дополнительной очистке ректификацией. Что касается спирта пищевого, то он получается сбраживанием простых сахаров дрожжами. В химическом смысле взаимодействия сахара с дрожжами? это экзотермическая реакция с образованием спирта и углекислого газа.

В состав получившейся спиртосодержащей смеси входит большое число примесей. Дистилляция может лишь частично улучшить качество получаемого спирта, поэтому чтоб на выходе иметь спирт высочайшего качества лучше использовать процесс ректификации.

Ректификация спирта. Для чего она нужна?

Полученный перегонкой самогон требует дополнительной очистки, входящие в его состав примеси в значительной мере влияют на крепость и вкусовые качества напитка. Самогон высокого качества обязательно должен быть прозрачным и чистым. Мутность и появление небольшого осадка свидетельствуют о присутствии в спиртном напитке сивушных масел. Ректификация является единственным действенным способом очистки самогона, к тому же крепость ректификата будет 96-98%.

Что лучше спирт-ректификат или самогон?

Четко определиться в том, что лучше самогон или спирт-ректификат довольно сложно, но то, что ректификат чище и практически не содержит
сивушных масел известный всем факт. Ректификация считается не таким уж и сложным процессом, в отличие от процесса получения самогона высокого качества, а организмом человека спирт-ректификат воспринимается достаточно легко. К тому же, изготавливаемые на чистом спирте, настойки будут исключительно вкусными, чистыми и безвредными.

Основы процесса ректификации

По своей сути ректификация является процессом многократного тепло- и массообмена разделяемых компонентов. Отделение жидких смесей происходит за счет разницы температур кипения. Обмен между двумя фазами осуществляется непрерывно в колонных аппаратах с контактными устройствами (тарелки, насадки), назначением которых и стало развитие межфазной поверхности и улучшение контактирующих свойств.

Для организации потоков и взаимодействия двух фаз используются специальные аппараты, называемые ректификационными колоннами. По высоте ректификационной колонны происходит неоднократный процесс обогащения паровой фазы низкокипящим компонентом и жидкой фазы высококипящим. Постепенное нагревание нижней части колонны, в которой находится жидкая смесь, способствует образованию потока пара. В верхней же части колонны ректификации происходит охлаждение поднимающегося пара за счет чего и получается поток жидкости. Противоточное движение в колонне двух контактирующих потоков позволяет добиться большей степени извлечения и обогащения по нужному компоненту.

Конструкция ректификационной колонны

Установка ректификации периодического действия с непрерывным
отбором готового продукта включает в себя испарительную емкость (куб), снабженную подогревателем, вертикальную часть ректификационной колонны, называемую царгой и дефлегматор, оборудованный специальным концевиком.

Принцип работы такой колонны достаточно прост: находящаяся в кубе жидкость с помощью подогревателя доводится до температуры кипения и, образующаяся в результате нагревания, паровая фаза поднимается вверх по царге. Полная конденсация насыщенного пара происходит при попадании в дефлегматор. Значительное количество, сконденсировавшегося в дефлегматоре, пара возвращается обратно для орошения насадки ректификационной колонны, а меньшая часть, так называемый ректификат, предварительно минуя концевой охладитель, отбирается в специально отведенную для этого емкость.

Происходящий в колонне многократный процесс тепломассообмена между поднимающимся вверх паром и стекающей по насадке, в виде флегмы, жидкости, способствует накоплению в верхней части практически чистого легкокипящего компонента (ректификата), а в нижней, соответственно практически чистого высококипящего компонента. Отбор этих компонентов осуществляется с помощью специального регулятора.

Ректификационная колонна, выполненная своими руками

Купить сегодня ректификационную колонну просто, однако найти поистине стоящий экземпляр не всегда удается. Сделанная своими руками колонна для ректификации? это идеальное устройство для получения чистейшего спирта.
Для создания такого устройства в домашней обстановке необходимо приобрести следующее:

• Трубу из нержавеющей стали
  — длина которой должна быть в пределах 120-150 см;
  — диаметр от 30 до 50 мм;
  — толщина стенки не более 1 мм.
• Для изготовления дефлегматора необходим термос
  — объемом от 0,5 до 0,75 л.
• Утеплитель, который будет использоваться для термоизоляции насадочного устройства
• Переходники
• Для отвода воды необходима трубка диаметром 4-6 мм
• Лист нержавеющей стали для изготовления опорных шайб
• Фторопласт
• Сверла
• Электропаяльник, мощностью не более 100 Вт
• Электродрель
• Газовая горелка
• Молоток
• Термометр
• Напильник
• Паяльник
• Шланг длиной 6 см

Довольно часто, изготовленная вручную ректификационная колонна по тем или иным причинам эффективнее работает. Процесс ее изготовления в домашних условиях не требует особых усилий. Все что необходимо, так это иметь огромное желание и быть обеспеченным всеми необходимыми приспособлениями.

Для многих ГОСТ - это показатель наивысшего качества. Наверное, Вы часто слышите от знатоков винокурения: «На этот раз сделал отличный спирт, ареометр показал заветные 96,6. Вкус, аромат и цвет тоже не подвели. Всего-то стоило разобраться с оборудованием, почитать литературу, вникнуть в процесс и спирт по ГОСТ уже стоит на моем столе».

Но как говорится «Не все то золото, что блестит». Давайте вместе разберёмся, что же такое спирт, можно ли получить его в домашних условиях, чтобы соответствовать всем параметрам ГОСТ и является ли крепость спирта в конечном продукте показателем наивысшей очистки.

Понятие «Этиловый спирт»

Этиловый спирт (С 2 Н 5 ОН) - этанол, винный спирт, метилкарбинол, спирт пищевой - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость со жгучим вкусом и характерным запахом, смешивается в любых отношениях с водой, спиртами, эфиром, глицерином и другими растворителями. Температура кипения tкип = 78,3°С.

Пищевой этиловый спирт

Вырабатывается из различных видов зерна, картофеля, сахарной свеклы, сахара-сырца, мелассы и другого сахаро- и крахмалосодержащего пищевого сырья (за исключением плодово-ягодного) и получаемый путем брагоректификации спиртовой бражки или ректификации этилового спирта-сырца, а также вырабатываемый из головной фракции этилового спирта, полученной при выработке спирта из пищевого сырья.

В исходном крахмалосодержащем сырье проводят ферментативный гидролиз крахмала (сложного углевода) до сбраживаемых дрожжами простых сахаров - процесс осахаривания, иными словами, в начале делается затор. Затем сбраживается, получается бражка, которая в дальнейшем перегоняется на спирт-сырец и очищается от возможных примесей.

Во время спиртового брожения в процессе жизнедеятельности дрожжей накапливаются различные примеси , придающие спирту неприятный резкий вкус и запах. Все они являются токсичными для организма человека.

По степени летучести по отношению к этиловому спирту примеси разделяют на:

1. головные - более летучие, чем этиловый спирт: уксусный альдегид, муравьино-этиловый эфир, уксусно-метиловый эфир, уксусно-этиловый эфир и др.
2. хвостовые - менее летучие компоненты, чем этиловый спирт: высшие спирты (пропиловый, изопропиловый, амиловый, изоамиловый и др.). Часть хвостовых примесей нерастворимы в H 2 O => их называют сивушное масло.
3. промежуточные - примеси, которые в зависимости от содержания спирта в смеси могут быть как головными, так и хвостовыми. К ним относятся: изомасляноэтиловый, изовалерьяноэтиловый эфиры.

Освобождение спирта-сырца от примесей, ухудшающих органолептику, называется всем известным процессом ректификации. Все мы ее делаем в домашних условиях.

Спирт-ректификат по ГОСТ

Для более точного понимания «Что представляет из себя спирт по ГОСТ?» рассмотрим ГОСТ 5962-2013 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия» .

Данный межгосударственный стандарт действует в настоящее время на территории Российской Федерации, а также в следующих странах: Азербайджане, Армении, Казахстане, Киргизии, Молдове, Таджикистане и Узбекистане.

По данному стандарту органолептические показатели этилового ректификованного спирта из пищевого сырья должны соответствовать характеристикам, указанным в таблице 1.

Таблица 1

Органолептику все могут оценить и тут особых вопросов не возникает. Соответствует - отлично. Нет значит нет.

А вот с физико-химическими параметрами будет посложнее. Давайте внимательно посмотрим на показатели и соответствующие им нормативные значения.

Таблица 2

Наименование показателя		Норма для спирта
		первого сорта	высшей очистки		«Экстра»
Объемная доля спирта этилового, %, не менее
Проба на чистоту с серной кислотой		Выдерживает
Проба на окисляемость, мин, при 20 °C, не менее
Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дм, не более
Массовая концентрация сивушного масла (1-пропанол, 2-пропанол, изобутиловый спирт, 1-бутанол и изоамиловый спирт) в пересчете на безводный спирт, мг/дм 3 , не более
Массовая концентрация сложных эфиров (метилацетат, этилацетат) в пересчете на безводный спирт, мг/дм 3 , не более
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более
Массовая концентрация свободных кислот (без CO 2) в пересчете на безводный спирт, мг/дм 3 , не более
Массовая концентрация сухого остатка в пересчете на безводный спирт, мг/дм 3 , не более		Не норми- руется	Не норми- руется		Не норми- руется	Не норми- руется	Не норми- руется
Массовая концентрация летучих азотистых оснований, в пересчете на азот, в 1 дм 3 , безводного спирта, мг, не более		Не норми- руется	Не норми- руется		Не норми- руется	Не норми- руется	Не норми- руется
Примечание - Допускается производить этиловые ректификованные спирты из пищевого сырья других сортов в соответствии с нормативными документами, действующими на территории государств, принявших стандарт.

В таблице представлена общепринятая градация по степени очистки - от самой низкой до самой высокой:

• Первый сорт (для производства алкогольных напитков не используется);
• Высшей очистки;
• Базис;
• Экстра;
• Люкс;
• Альфа.

Наглядно показано, что основным критерием для степени очистки спирта является количественное содержание примесей .

В домашних условиях к сожалению, нельзя определить удалили Вы ту или иную примесь из этилового спирта. Ориентируясь на температуру кипения смеси, Вы лишь ориентировочно можете это предположить, а уж измерить дома количество каждой примеси в готовом продукте не сможете. Уже исходя из этого факта, наш домашний спирт не будет относиться к спирту, приготовленному и отвечающему всем параметрам ГОСТ .

Конечно есть вариант - сдавать каждый раз полученный продукт на анализы в специальную лабораторию и добиваться значений, установленных в регламенте, но согласитесь, это нецелесообразно ни с логической стороны, ни с финансовой.

Теперь обратим внимание на еще один важный момент таблицы физико-химических показателей - содержание этилового спирта. Вы должны были заметить, что при одной и той же крепости спиртов «Экстра», «Люкс» и «Альфа» количество примесей варьируется, следовательно, и чистота данных спиртов отличается.

Как рассуждают многие: «Получил 96,6% спирт. Он же крепче, чем к примеру 93% спирт, значит и степень очистки выше». По спиртуозности очевидно, что 96,6% больше 93%, а вот со степенью очистки не все так просто. Кто знает сколько голов или хвостов было запущено в конечный 96,6% продукт. Даже спирт «Альфа», заявленный по ГОСТ, как наиболее чистый, по крепости ниже 96,6. Поэтому процентное содержание спирта в готовой смеси еще не говорит о его качестве.

Небольшое отступление, относящееся к терминологии ректификованного спирта. Многие самогонщики, делая спирт в домашних условиях на ректификационной колонне, получают значение по ареометру 94, 95, 96% и называют конечный продукт «недоректификатом». Термина «недоректификат» не существует в технологии производства крепких алкогольных напитков. Вы получаете именно ректификованный спирт разной крепости.

На 95% спирт также есть ГОСТ и назвать его «недоректификатом» - это просто безграмотно. Давайте называть вещи своими именами.

Раз мы рассмотрели ГОСТ на ректификованный спирт, значит и нормативные показатели дистиллятов нельзя обойти стороной.

Зерновой дистиллят по ГОСТ

В настоящее время на территории РФ действует ГОСТ Р 55799-2013 «Дистиллят зерновой. Технические условия» .

В таблице 3 представлены органолептические показатели для зерновых дистиллятов.

Таблица 3

По физико-химическим свойствам зерновые дистилляты должны соответствовать значениям, указанным в таблице 4.

Таблица 4

В таблице физико-химических свойств наглядно показано, что в зерновых дистиллятах концентрации примесей гораздо больше, чем в ректификованном спирте. Но это не означает, что дистилляты являются более токсичными для организма человека. Примеси в данном случае играют положительную роль в формировании вкуса и аромата конечного продукта и отнюдь не являются отрицательным пороком.

Подводя итоги можно однозначно сказать, что ГОСТ на спирт- это регламент, устанавливающий нормативное количество тех или иных примесей. Получить спирт по ГОСТ в домашних условиях крайне сложно, даже если крепость готовой смеси у Вас получилась 96,6%. Процентное содержание спирта в конечном продукте еще не говорит о его качестве.

Этиловый спирт

Общая характеристика напитка и сырья для его производства

Производство спирта

Экспертиза качества

1. Этиловый спирт – основное сырье для производства водок, ЛВИ, других алкогольный напитков; находит широкое применение во многих отраслях пищевой промышленности в качестве вспомогательного сырья. Таким образом, от качества спирта напрямую зависит качество получаемой продукции, особенно алкогольных напитков.

Спирт этиловый ректификованный представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом, без посторонних привкусов и запахов. Спирт является конечным продуктом процесса брожения. Он является хорошим растворителем, хорошо смешивается с водой, глицерином, бензином и многими другими растворителями в любых соотношениях, гигроскопичен (хорошо впитывает влагу их воздуха, растительных и животных тканей, вследствие чего они разрушаются); спирт и его крепкие производные горят бледно-голубым некоптящим пламенем, пары в его смеси с воздухом в пределах концентрации 2,8-13,7% взрывоопасны. Имеет температуру кипения 78,3º, замерзания – -117 º.

В зависимости от степени очистки и крепости этиловый ректификованный спирт вырабатывают следующих сортов (объемная доля этанола, % об., не менее):

1-го сорта (для производства алкогольных напитков не используется) – 96,0;

Высшей очистки – 96,2;

«Базис» - 96,0;

«Экстра» - 96,3;

«Люкс» - 96,3;

«Альфа» - 96,3.

Сырьем для производства спирта этилового ректификованного является только пищевое сырье : крахмалосодержащее : все виды зерновых культур и картофель; сахаросодержащее – сахарная свекла, отходы сахарного производства. Спирты «Экстра», «Люкс» и «Базис» вырабатывают из различных видов зерна и смеси зерна и картофеля, спирт «Альфа» - из пшеницы, ржи или смеси пшеницы и риса; спирт высшей очистки – из различных сырьевых композиций: зерно, картофель или смесь зерна и картофеля; смесь зерна, картофеля, сахарной свеклы и мелассы, сахара-сырца и др. крахмалосодержащего и сахаросодержащего сырья (за исключением плодово-ягодного) в различных соотношениях.

Качество зернового сырья не нормируется, основной показатель – содержание крахмала. Может использоваться и дефектное зерно. Качество картофеля определяется нормативными документами; основной показатель – также содержание крахмала. Сахаросодержащее сырье нормируется по содержанию сахарозы.

2. Производство спирта этилового ректификованного состоит из следующих этапов (рис.1):

подготовительного – подготовка сырья и очистка его от примесей . Лучшим видом растительного сырья является картофель, для переработки на спирт использует высокоурожайные технические сорта картофеля, обладающие высокой устойчивостью в хранении и высокой крахмалистостью. Зерно применяют в качестве сырья и для получения солода – проросшего зерна, являющегося источником ферментов, которые расщепляют крахмал до сбраживания сахаров. Меласса – отходы сахарного производства, основной ее частью

Рисунок 1 – Схема производства этилового спирта ректификованного из пищевого сырья

является сахароза, которая в условиях спиртового производство полностью сбраживается и превращается в спирт. На ряде спиртовых заводов вместо солода применяют ферментные препараты микробного происхождения, содержащие амилолитические и декстринолитические ферменты. Готовят их из плесневелых грибов, выращиваемых на отрубях. Ферментные препараты применяются для полной замены солода, а также в смеси с солодом в различных соотношениях. Вспомогательными материалами в производстве спирта являются кислоты – серная, соляная, ортофосфорная; соли – суперфосфат, сернокислый аммоний, диаммонийфосфат; антисептики – формалин и хлорная известь. Подготовка сырья включает его очистку и измельчение до частиц размером не более 3 мм; , приготовление солода .

основного – разваривание крахмалистого сырья – происходит при введение в него водяного насыщенного (острого) пара под давлением не менее 0,4-0,6 МПа, Этот процесс называют водно-тепловой обработкой сырья. Полное растворение достигается при Т 130-160 С св зависимости от происходения крахмала. Небольшая его часть разрушается до продуктов распада крахмала: декстринов, мальтозы, глюкозы; осахаривание крахмала – при осахаривание крахмального разваренного сырья крахмал с помощью ферментов, вводжимых с осахаривающими материалами, гидролизуется до сбраживаемых дрожжами углеводов (глюкозы, мальтозы и т.д.), что является целью данного процесса. Для этого осахаренную массу сначала охлаждают до Т, оптимальной для выбранного вида осахаривающего материала и способа осахаривания (57-61 С), как правило, с помощью вакуума, затем смешивают с осахаривающим материалом. Собственно осахаривание производится по схемам периодически или непрерывно. Полученное осахаренное сусло имеет массовую долю сухих веществ 16-18%, в т.ч. 13-15% сбраживаемых сахаров. До температуры брожения (18-22 С) осахаренное сусло охлаждают в теплообменниках или с помощью вакуума; сбраживание осахаренной массы – для сбраживания сусла применяют так называемые спиртовые дрожжи. На этой стадии основным процессом является сбраждивание сахаров с образованием спирта и диоксида углерода (углекислого газа), Помимо главных продуктов брожения в больших количествах накапливаются так называемые высшие спирты, кислоты, альдегиды, эфиры и др. примеси. Состав и количество примесей зависит от параметров брожения, вида сырья, расы дрожжей и др. факторов. Так, при использовании дефектного сырья накапливается формальдегид, пропионовый, масляный альдегиды, диацетил, придающие спирту горький, жгучий вкус. При инфицировании среды посторонние микроорагнизмы превращают сахара в ксилоты, что приводит к снижению выхода спирта и ухудшению его качества. Процесс брождения проходит в закрытых бродильных чанах, дрожжи вводятся в объеме 6-8 % от объема сусла, брожение длится 2-3 суток, образующийся углекислый газ уносит с собой некоторое количество спирта и примесей, которые улавливаются. Т – 25-30 º С, для чего в бродильных аппаратах установлен змеевик для охлаждения. Брожение проводят периодическим, циклиеским или непрерывно-поточным способом. После окончания процесса зрелую бражку с объемной долей спирта 8-8,5 % направляют на брагоректификацию; перегонка бражки и получение сырого спирта. Для выделения спирта сырца из бражки применяются колонны, оборудованные тарелками, на каждой и которых происходит вываривание бражки в противотоке с паром. ;

завершающего – ректификация (повторная перегонка с целью очистки этилового спирта от нежелательных примесей – альдегидов, кетонов, высших спиртов (сивушных масел) и др.).

Спирт-сырец содержит ряд примесей, различающихся по температуре кипения. Эфиры, альдегиды, метиловый спирт имеют температуру кипения ниже, чем этиловый спирт; сложные эфиры, высшие спирты – выше.

Примеси являются вторичными и побочными продуктами спиртового брожения. Большинство из них оказывают вредное воздействие на организм человека, поэтому остаточное количество и состав примесей влияют на качество спирта-ректификата и вырабатываемых из него ЛВИ. При общем содержании примесей в спирте-сырце до 6 г/л в их составе идентифицировано более 50 соединений, которые относят к одной из 4-х групп химических веществ: альдегидам и кетонам, эфирам, высшим спиртам (сивушные масла) и кислотам.

Очистка спирта-сырца от примесей с получением ректификованного спирта производится на ректификационных установках.

Ректификация представляет собой многоступенчатую перегонку и осуществляется паром в колоннах, состоящих из многоколпачковых тарелок, которые по разделительной способности выборки более эффективны. На ректификационных установках получают ректификованный спирт, этиловый спирт (головную фракцию), содержащий основную часть эфиров и альдегидов, т.е. легколетучие компоненты, и сивушное масло – смесь высших спиртов, которые кипят при более высокой температуре. В соответствии с ходом ректификации примеси называют головными, хвостовыми и промежуточными.

Головные примеси кипят при температуре ниже температуры кипения этилового спирта. Это альдегиды (муравьиный, уксусный и др.), эфиры (муравьино-этиловый, уксуснометиловый, уксусноэтиловый и др.), метиловый спирт. К хвостовым относят примеси, кипящие при температуре выше температуры кипения этилового спирта. Это в основном сивушные масла, т.е. высшие спирты: пропиловый, изоамиловый, бутиловый, изопропиловый и т.д. К хвостовым примесям относятся также фурфурол, ацетали и некоторые другие вещества. Промежуточные примеси представляю собой наиболее трудноотделимые группы соединений. В зависимости от условий перегонки они могут быть также и головными, и хвостовыми.

В настоящее время ректификованный спирт вырабатывается на брагоректификационных установках непрерывного действия, которые состоят из брагоперегонной и ректификационной установок непрерывного действия (применяются 3-х, 4-х и 5-тиколонные). По своему назначению колонны называются: бражная – для выварки спирта и бражки; эпюрационная – для выделения головной фракции; ректификационная – для очистки и выделения ректификованного спирта; сивушная – для концентрации и выделения высших спиртов (сивушного масла); колонна окончательной очистки – для получения ректификованного спирта высшего качества.

ГОСТ нормирует основные физико-химические показатели безопасности, а предельные значения массовых концентраций токсичных элементов регламентирует СанПиН.

ГОСТ 5963-67 Спирт этиловый питьевой. ТУ нормирует следующие предельные значения массовых концентраций в пересчете на безводный спирт – уксусного альдегида, сивушного масла, сложных эфиров, свободных кислот, фурфурола, метилового спирта.

Не допускаются: наличие фурфурола, а значение метилового спирта в пересчете на безводный спирт должно быть не более 0,05%.

Срок хранения спирта не ограничен, но при соблюдении условий его хранения.

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый питьевой. Правила приемки и методы анализа .

Отбор проб осуществляют от партии в количестве 10% бутылей, бочек, бидонов, но не менее 3-х.

Следующим этапом является отбор проб и составление объединенной пробы. Объем точечных проб должен быть не менее 0,2 дм 3 .

Согласно ГОСТ 5965-93 ИСПЫТАНИЕ ПРОДУКЦИИ ПРЕДУСМАТРИВАЕТ ВЫПОЛНЕНИЕ СЛЕДУЮЩИХ АНАЛИЗОВ:

Полнота налива – распространяется на питьевой спирт разлитый в бутылки;

Органолептические показатели: цвет и прозрачность (оцениваются визуально в проходящем свете при сравнении с дистиллированной водой); вкус и запах (путем дегустации) – спирт предварительно разбавляют умягченной (исправленной) водой до крепости 40% об. при температуре 20 º С в посуде объемом 500 см 3 , перемешивают и разливают в дегустационные бокалы. Проверку качества спирта по запаху и аромату можно произвести путем растирания между ладонями небольшого количества. Вкус и запах должны быть характерные для каждого сорта этилового спирта, с нормальным жгучим спиртовым вкусом, допускается горьковатость или сладковатость в зависимости от вида используемого сырья. Органолептическая оценка спирта (также, как и водок, ЛВИ) проводится по 10-ти балльной шкале: цвет и прозрачность – 2 балла, аромат – 4 балла, вкус – 4 балла. Спирт, набравший при дегустационной оценке ниже 6,5 баллов для пищевых целей не допускается.

Cтраница 1

Ректифицированный спирт, 95-процентный; требуется иногда, например в качестве горючего для спиртовой горелки, применяемой для определения общей серы спеканием.  

Он получается из ректифицированного спирта добавлением негашеной извести, которая поглощает воду, но со спиртом не реагирует. После этого спирт еще обрабатывается металлическим натрием, который связывает последние остатки воды в спирте.  

Обычное потребление пара на 1 дал ректифицированного спирта концентрацией 96 2 об. % составляет, кг: 55 - 58 на трехколонной установке, в том числе 18 - 25 в бражной, 7 - 12 в эпюрационной и 18 5 - 23 в ректификационной колоннах.  

Головная фракция перерабатывается с получением дополнительного количества ректифицированного спирта. Из сивушного масла выделяют чистые изоамиловый, изобутиловый и пропиловый спирты.  

Полирование пленки масляного лака производят ватным тампоном, смоченным ректифицированным спиртом или спиртом-сырцом. Кроме того, на тампон помещают 2 - 3 капли сырого льняного масла. Тампон состоит из ватного шарика, обернутого марлей. Чтобы отполировать поверхность, тампон, смоченный небольшим количеством спирта, водят, слегка нажимая, кругообразными движениями по лакированной поверхности. Если полирование какого-либо участка поверхности производить продолжительное время, спирт может повредить лаковую-пленку.  

Имеются следующие сорта спирта: сырец - 93 - 95, не полностью очищенный от сивушных масел; ректифицированный спирт - 95 - 96; абсолютный (безводный) - 100 (удельный вес - 0 794 - 0 795; температура кипения - 78 - 78 5); денатурированный спирт-сырец.  

К буферным смесям приливают по 0 1 мл спиртового раствора фенолфталеина, содержащего 1 г индикатора в литре ректифицированного спирта.  

Выход продуктов при перегонке и ректификации равен, % от алкоголя в бражке: 97 5 - 98 0 пищевого ректифицированного спирта; 0 5 - 3 5 головной фракции этилового спирта; 0 2 - 0 4 сивушного масла; 0 6 - 1 2 потерь при ректификации.  

Вата (волокно), стеклянная или хлопчатобумажные нити, обработанные кипячением в дважды перегнанной дистиллированной воде с последующей сушкой и промывкой ректифицированным спиртом.  

Для анализа требуется химический стакан вместимостью 150 - 200 мл, тигель Гуча № 3 или № 4 по ГОСТ 628 - 41 и этиловый ректифицированный спирт.  

Эти дистилляты затем очищают тщательным фильтрованием через слой активированного угля. Таким образом получают бесцветный напиток, который подобен ректифицированному спирту, но отличается от последнего более мягким вкусом.  

Для количественной оценки растворяющей способности одно-компонентных и многокомпонентных растворителей используют метод определения числа коагуляции. Обычно это число выражает процентное отношение объема толуола или ректифицированного спирта, который можно добавить к раствору пленкообразующего стандартной концентрации в испытуемом растворителе до начала коагуляции (неисчезающее помутнение или выпадение осадка), к объему стандартного раствора. Существуют и косвенные методы оценки растворяющей способности растворителей: по вязкости одинаковых по концентрации растворов пленкообразующего в различных типах растворителей, по температуре, при которой растворитель приобретает способность растворять пленкообразующее, по скорости растворения стандартного количества пленкообразующего в определенном объеме растворителя.  

Для определения числа коагуляции растворителя (Р-4 или др.), применяемого для разбавления перхлорвиниловых лакокрасочных материалов, в коническую колбу вместимостью 250 мл помещают 97 5 г испытуемого растворителя и 2 5 г сухой перхлорвиниловой смолы. К полученному 2 5 % - ному раствору смолы добавляют из бюретки при взбалтывании ректифицированный спирт и титруют до появления неисчезающей мути или осадка на стенках колбы. Число коагуляции выражают в миллилитрах спирта, пошедших на титрование 100 г раствора.  

Похожие статьи